出口粮谷中甲基残留量检验方法内容简介

《出口粮谷中甲基残留量检验方法（SN 0686-1997）》由中国标准出版社出版。

出口粮谷中甲基残留量检验方法文摘

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2.5试样制备

将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份，分别装入洁净的容器内作为试样，密封并标明标记。

2.6试样保存

将试样于－5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3测定方法

3.1方法提要

试样中的甲基用正己烷－异丙醇提取，提取液用硫酸钠溶液洗涤后，脱水，然后与乙腈进行液液分配，取乙腈层浓缩至干，残渣用正己烷溶解，经弗罗里硅土柱净化，浓缩，定容后，用气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1异丙醇。

3.2.2正己烷：重蒸馏。

3.2.3乙腈。

3.2.4无水。

3.2.5：经650℃灼烧4h，置干燥器内备用。

3.2.6硫酸钠溶液：2%水溶液。

3.2.7弗罗里硅土：Florisil PR，60～100目（Fluka Chemie AG，或相当者）。使用前于130℃烘约3h。

置于干燥器中可保存一周。

3.2.8甲基标准品；纯度≥99.9%。

3.2.9甲基标准溶液：准确称取适量的甲基标准品（3.2.8），用正己烷（3.2.2）配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液，根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3仪器和设备

3.3.1气相色谱仪：带有电子俘获检测器。

3.3.2弗罗里硅土净化柱：300mm×10mm（内径）玻璃柱，装入弗罗里硅土（3.2.7）1g，上端再装1g。使用前用10mL正己烷（3.2.2）淋洗。

3.3.3粉碎机。

3.3.4高速均质器：8000～24000r/min。

3.3.5旋转蒸发器：配有250mL梨形蒸发瓶。

3.3.6微量注射器：10μL。

3.4测定步骤

3.4.1提取

称取试样约20g（精确到0.1g）于250mL锥形瓶中，加入正己烷－异丙醇（3+1）80mL，于高速均质器上均质3min。将提取液抽滤于500mL分液漏斗中。用20mL异丙醇分三次洗残渣，洗液过滤于上述分液漏斗中。用6×80mL2%硫酸钠水溶液（3.2.6）洗涤提取液，每次弃去水层，直至水层中无异丙醇气味时为止。将提取液过柱，收集在100mL容量瓶中，用正己烷洗涤柱收集在同一容量瓶中，并用正己烷定容100mL。该提取液为1g试样/5mL。