微波消解仪

自动监控系统、微波炉：（磁控管、波导管、微波炉腔、负载盘、自动控制系统、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐等）。

微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，可使制样容器内压力增加,反应温度提高，从而大大提高了反应速率，缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件，使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法，样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较的传统消化器，内配尾气吸收装置，也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样，消化时间只需数十分钟，消化中因消化罐密闭，不会产生尾气泄漏，且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。^[1]

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子（离子、水合离子等）在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

（1）体加热。电炉加热时，是通过热辐射、对流与热传导传送能量，热是由外向内通过器壁传给试样，通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式，微波可以穿入试液的内部，在试样的不同深度，微波所到之处同时产生热效应，这不仅使加热更快速，而且更均匀。大大缩短了加热的时间，比传统的加热方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K，可见升温的速率非常之快。传统的加热方式（热辐射、传导与对流）中热能的利用部分低，许多热量都发散给周围环境中，而微波加热直接作用到物质内部，因而提高了能量利用率。

(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象（即比沸点温度还高）。电炉加热时，热是由外向内通过器壁传导给试样，在器壁表面上很容易形成气泡，因此就不容易出现过热现象，温度保持在沸点上，因为气化要吸收大量的热。而在微波场中，其“供热”方式不同，能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”，因而， 对一些低沸点的试剂，在密闭容器中，就很容易出现过热，可见，密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度，有利于试样的消化。

（3）搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器，每秒钟搅拌2.45×109 次，提高了化学反应的速率，使得消化速度加快。由此综合，微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能，改变反应动力学状况，使得微波消解能力增强，能消解许多传统方法难以消解的样品。

市场上的微波消解仪以密闭式为主，密闭式微波消解仪通过显著提高反应速度从而高效，快捷地完成样品消解，而且操作具备一定的灵活性。通常密闭式微波消解仪能同时装载及运转多个高压闭合消解罐，并提供快速、自动的方法来消解甚至是非常难溶的样品。在高温，封闭容器中进行酸消解，不仅大大减少了样品处理时间，而且实现了最少的酸用量、的背景值及完整的回收率等传统样品处理方式的优点。

微波消解系统制样可用于原子吸收(AA)，等离子光谱(ICP)，等离子光谱与质谱联机(ICP-MS)，气相色谱(GC)，气质联用(GC-MS)，及其它仪器的样品制备。

1、加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时1mL左右(皆少于罐容积的1/3)。

2. 固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。

3. 严禁用高氯酸进行消化。

4. 同一批次的消化样品应性质相同。

5. 1号主控罐中应加入样品。

6. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。

7. 特别注意温度传感器！！轻拿轻放。

8. 放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。

9. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。

10. 清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。

11. 外罐要注意防酸腐蚀。