1实验部分
2．1仪器及试剂
7890A-5975C气相色谱一质谱联用仪（Agilent公司），配有电子轰击源（EI）及数据处理系统。甲苯（分析纯，浙江省华东医药股份有限公司）；实验用水符合GB/T6682一级水要求；多溴联苯标准品（10 mg/L，百灵威公司）：3—一溴联苯；4，4 7一二溴联苯；2，4，6一三溴联苯；2，2’，4，5 7一四溴联苯；2，2’，4’，5，6一五溴联苯；2，2 7，4，4 7，5，5’一六溴联苯；八溴联苯和九溴联苯的混合物；十溴联苯；多溴联苯醚标准品（50 mg/L，百灵威公司）：4一一溴联苯醚；4，4’．二溴联苯醚；3，3 7，4一三溴联苯醚；3，3’，4，4 7-四溴联苯醚；3，3 7，4，4’，5一五溴联苯醚；2，2 7，3，3 7，4，4’一六溴联苯醚；2，2 7，3，4，4 75，6一七溴联苯醚；2，2 7，3，4，4 75，5 7，6一八溴联苯醚；2，2 7，3，3’，4，4’5，5’，6一九溴联苯醚；十溴联苯醚（同体，纯度>98．3%）。
2．2实验方法
2．2．1 色谱条件VF6HT高温石英毛细管色谱柱（15 m×0．25 mm i．d．，0．10斗m）；进样口温度：280℃，升温程序：初始温度1 10℃，保持2 rain；40℃/min升至200℃；10。C/min升至260℃；20℃/min升至340℃，保持2 min；后运行温度345℃，保持2 min，载气（He）流速：1．2 mL/min，恒流模式，进样量1止，不分流进样。
2．2．2质谱条件电子轰击（E1）离子源，电子能量70 eV，气相色谱和质谱接口温度320℃，离子源温度270℃。扫描方式：SCAN和SIM同时，SIM扫描离子列于表l。
多溴联苯及多溴联苯醚的定量及定性选择离子
多溴联苯及多溴联苯醚的定量及定性选择离子
2．2．3样品处理将各类电子电器产品（如塑料、电线、开关面板等）剪成细小颗粒，过l mm孔径的细筛，备用。称取混匀的试样1．000 g（精确至0．001 g）于10 mL具塞刻度试管内，加入5 mL甲苯，60℃超声1 h，然后冷至室温，过0．45¨m微孔滤膜除杂质后进行仪器分析。
2．2．4样品测定分别注入1．0 IxL适当浓度的PBBs和PBDEs标准溶液及样品提取物溶液于气质联用仪中，按上述色谱条件进行分析，记录峰面积，外标法定量分析。
2结果与讨论
3．1进样口温度的选择
在PBBs和PBDEs中，十溴联苯醚对温度比较敏感，高温会导致其分解。因此，进样口温度对其影响较大。经过实验选择，最后确定进样口温度为280℃。不同仪器其进样口的温度会略有不同。图1为十溴联苯醚的分解率随温度的变化图。由图1可见，随着温度的降低，十溴联苯醚的分解率逐渐降低。但当进样口温度降至270℃后，十溴联苯醚的分解率基本变化不大。所以在确保高灵敏度的条件下，最终确定进样口温度为280℃。
3．2标准物质总离子流图
本方法选用VF．5HT毛细柱。在选定的色谱条件下对多溴联苯（PBBs）混标和多溴联苯醚（PBDEs）混标分别进行全扫描（Fullscan），作出总离子流图（见图2）。根据其质谱图分别对PBBs和PBDEs的19种化合物的碎片离子先后选择了丰度相对较高、质量数较大的碎片离子作为定量分析的目标监测离子，同时进行全扫描（Fullscan）和监测离子（SIM），起到了同时对目标化合物定性和定量的效果。
图2 PBBs（a）和PBDEs（b）的总离子流图（TIC）Fig，2 Total ion chromatogram of PBBs（a）and PBDEs（b）1．一溴联苯（MonoBB）3．131 rain；2．二溴联苯（DiBB）4．074 min；3．i溴联苯（TriBB）4．622 min；4．四溴联苯（TetraBB）5．626 rain；5．五溴联苯（PentaBB）6．519 rain；6．六溴联苯（HexaBB）7．523 min；7．八溴联苯（OctaBB）12．350 min；8．九演联苯（NonaBB）13．060 rain；9．十溴联苯（DecaBB）13．661 min。1’．一溴联苯醚（MonoBDE）3．588 min；2’．二溴联苯醚（DiBDE）4．511rain；3’．三溴联苯醚（TfiBDE）5．454 min；4’．四溴联苯醚（TetraBDE）7．016 min；5’．五溴联苯醚（PentaBl）E）8．649 rain；6’．六溴联苯醚（HexaBDE）10．702 min；7’．七溴联苯醚（HeptaBDE）11．422 min；8’．八溴联苯醚（OemBDE）12．241 min；9 7．几溴联苯醚（NonaBDE）13．442 rain；10 7．十溴联苯醚（Dec,aBDE）14．283 rain。溴的具体取代位置见2．1（The position of bromine is shown in 2．1）。
3．3线性范围及检出限
本方法线性范围较宽，但实际样品中PBBs及PBDEs含量差别较大。因此需要根据实际情况对样品提取溶液进行稀释或浓缩。配制了一系列浓度的PBBs及PBDEs混合标样（1～10 mg/kg），如表2所示，PBBs及PBDEs的工作曲线的相关系数均>0．9990。
3．4精密度和准确度
在阴性塑料样品中进行了多溴联苯和多溴联苯醚的添加回收实验，添加浓度分别为2，4和8 mg/kg，每个浓度做3个平行实验。从检测结果来看，PBBs回收率在97%一1 1 1%之间；PBDEs回收率在82%～1 15%之间，PBBs和PBDEs的相对标准偏差均低于5%，说明本方法用于塑料样品中阻燃剂的检测结果是可靠的。
3．5样品测定结果
用外标法进行定量分析，由于PBDEs和PBBs各具有200多种异构体，难以购齐，且标样昂贵。因此本方法根据样品中常检出的PBDEs和PBBs的种类，每种取代的化合物各选1种标样，采用质谱法进行定性及定量分析。样品实际测定中，会存在多种同分异构体同时检出的情况，比如九溴联苯醚在实际样品中是3种同分异构体同时检出，八溴联苯醚是4种同分异构体，七溴联苯醚是3种同分异构体等，采用面积累计加和的方式对其积分。
用本方法测定了100多批样品中PBDEs和PBBs的含量，将其中部分含有PBDEs或PBBs的结果列于表3。从表3可看出，含有溴系阻燃剂塑料样品中检出六溴联苯醚、七溴联苯醚、八溴联苯醚、九溴联苯醚、十溴联苯醚5种化合物，其中十溴联苯醚的含量*高，这与十溴联苯醚低毒、阻燃性能好的特性有关。另外，由于十溴联苯醚不稳定，检测过程中会存在分解到九溴联苯醚的现象，所以在被检测样品中，九溴联苯醚的检出率也比较高。未检出低溴原子数的PBBs及PBDEs。
3结论
研究结果表明，本方法前处理简单，回收率比较高，线性关系和检出限都比较理想，能够同时对目标化合物进行定性和定量检测，质谱全部分析时间仅16 min，远远短于SN/T2005．2-2005行业标准中所需1 h的分析时间，适合于塑料中PBBs及PBDEs的检测。
4其他
耐高温塑料的工作温度一般在300℃以上，远远高于常规塑料的工作温度。
常见的耐高温塑料种类有：PPS，PEI，PES，PSU，PAI，PPO，PTFE，PEEK等。
参考资料
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