化验员基本操作与实验技术

本书全面介绍了完成整个分析过程所包括的取样、样品前处理、干扰组分分离及测定等各个步骤需要掌握的基本操作和实验技术。其中关于测定技术的介绍，包括经典的化学分析基本操作。^[1]

书中重点介绍了电化学分析、原子吸收光谱分析、紫外可见吸收光谱分析、红外吸收光谱分析、气相色谱和高效液相色谱分析等分析仪器的基本操作和实验技术，以及仪器的使用方法，仪器的维护保养、检定及故障分析和排除等。对于目前受到广泛重视、有良好应用前景的断的操作技术和方法，如微波制样技术、微波萃取、固相萃取、固相微萃取、导数光谱技术及傅里叶变换红外光谱技术等也尽可能多地予以介绍。介绍的操作规程尽量符合国家相关标准规毫的要求。

本书可供各级质检部门的化验员、生产企业的分析化验人员和分析检验专业的学生学习分析检验基本操作和实验技术需要。^[2]

章化验室操作技术基础1

节玻璃仪器及其他器具的使用1

一、常用玻璃仪器及使用1

二、石英玻璃仪器11

三、瓷器和非金属材料器皿的使用12

四、贵金属及其他的金属坩埚13

五、塑料制品的使用14

六、移液器的使用15

第二节分析实验室用水18

一、实验室用水的分级、储存及检验方法18

二、实验室用水的制备方法21

第三节分析天平和称量操作23

一、天平的分类、准确度级别及选用23

二、单盘天平使用、保养及故障排除25

三、电子天平使用、保养及故障排除28

四、称量方法30

五、称量操作注意事项32

六、天平的检定32

七、砝码及砝码的检定37

第四节化学试剂39

一、化学试剂的分类、分级和包装39

二、标准物质42

三、化学试剂的性质及使用方法45

四、化学危险品的存放和保管53

第五节溶液制备54

一、溶液组成及溶液稀释54

二、溶液制备方法57

参考文献67

第二章定量化学分析基本操作与实验技术69

节滴定分析仪器及其使用69

一、移液管和吸量管69

二、容量瓶73

三、滴定管75

第二节滴定分析仪器的校准80

一、校准法80

二、相对校准法81

三、滴定管、移液管和容量瓶校准的操作步骤82

四、移液管、容量瓶相对校正步骤83

五、温度改变时溶液体积的校准84

第三节重量分析基本操作与实验技术84

一、样品的溶解84

二、沉淀85

三、过滤和洗涤85

四、沉淀的干燥和灼烧90

参考文献91

第三章化验室常用设备的使用93

节电热设备93

一、电炉、电热板和电热套93

二、电热恒温干燥箱和培养箱94

三、真空干燥箱97

四、电热恒温水（油）浴箱99

五、高温炉100

第二节制冷设备及空气调节器102

一、冷藏冷冻箱（电冰箱）102

二、空气调节器105

第三节电动设备107

一、电动离心机107

二、电动搅拌器108

三、磁力搅拌器110

四、振荡器110

第四节超声清洗设备111

一、概述111

二、超声波清洗机的使用方法112

第五节微波制样设备113

一、微波制样概述113

二、微波制样的原理及特点113

三、微波消解的设备114

四、微波消解的操作方法 116

五、微波萃取的原理及设备117

六、微波萃取的操作方法118

第六节仪器分析辅助设备119

一、空气压缩机119

二、真空泵120

三、气体钢瓶及减压阀122

四、净化空气发生器（全自动空气源）126

五、氢气发生器127

六、氮气发生器129

七、氢空一体机和氮氢空一体机131

参考文献132

第四章分离和纯化基本操作与实验技术133

节挥发分离法133

一、升华133

二、常压蒸馏136

三、亚沸蒸馏138

四、减压蒸馏139

五、水蒸气蒸馏141

六、分馏142

第二节沉淀与共沉淀分离法144

一、直接沉淀法144

二、均相沉淀分离法145

三、共沉淀分离法147

第三节溶剂萃取150

一、液液萃取分离操作150

二、固体试样的萃取152

第四节固相萃取和固相微萃取153

一、固相萃取的装置153

二、固相萃取的固定相156

三、固相萃取操作过程156

四、固相微萃取方法158

第五节离子交换分离法162

一、离子交换树脂162

二、离子交换分离操作方法164

第六节色谱分离法165

一、柱色谱166

二、薄层色谱法168

三、纸色谱174

第七节重结晶177

一、选择溶剂177

二、重结晶装置179

三、重结晶操作179

第八节其他分离方法概述182

一、膜分离法182

二、浮选分离法184

三、超临界流体萃取186

参考文献189

第五章电化学分析法基本操作与实验技术191

节概述191

一、电化学分析法简介191

二、电化学分析法的特点及应用192

第二节电位分析法192

一、参比电极和指示电极192

二、直接电位法197

三、电位滴定法205

第三节电导分析法208

一、电导分析法概述208

二、电导率仪及其使用方法208

三、电导分析方法211

第四节库仑分析法212

一、库仑分析法概述212

二、微库仑分析原理213

三、微库仑仪的使用214

四、卡尔费休库仑法测定微量水215

参考文献216

第六章原子吸收光谱分析法基本操作与实验技术217

节概述217

一、原子吸收光谱分析法简介217

二、原子吸收光谱分析法特点及应用范围217

第二节原子吸收分光光度计218

一、原子吸收分光光度计的基本结构218

二、原子吸收光谱仪的主要部件219

第三节原子吸收分光光度计操作技术234

一、原子吸收分光光度计的工作环境及仪器安装234

二、原子吸收分光光度计的操作方法236

第四节原子吸收分光光度计的日常维护、检定和常见故障的排除240

一、原子吸收分光光度计的日常维护和保养240

二、原子吸收分光光度计的检定241

三、原子吸收分光光度计使用中常见故障及其排除246

第五节原子吸收光谱定量分析基本操作与实验技术247

一、分析试样的制备247

二、原子吸收分析条件的选择250

三、原子吸收光谱分析中的干扰及其消除方法253

四、原子吸收光谱定量分析方法258

参考文献260

第七章紫外可见吸收光谱法基本操作与实验技术261

节概述261

一、紫外可见吸收光谱法简介261

二、紫外可见吸收光谱法特点及应用范围261

第二节紫外可见分光光度计262

一、紫外可见分光光度计结构概况262

二、仪器的主要部件264

第三节紫外可见分光光度计操作技术270

一、紫外可见分光光度计工作环境及仪器安装270

二、紫外可见分光光度计的操作方法271

第四节紫外可见吸收光谱定性分析基本操作和实验技术275

一、定性分析的一般步骤275

二、定性鉴定中的常用方法277

第五节紫外可见分光光度计的日常保养维护、检定和常见故障277

一、仪器的日常保养、维护277

二、紫外可见分光光度计的技术指标及检定方法278

三、仪器故障诊断与排除方法282

第六节紫外可见吸收光谱定量分析基本操作与实验技术284

一、标准溶液和样品的制备284

二、测量条件的选择285

三、显色条件的选择287

四、紫外可见吸收光谱分析定量方法287

参考文献295

第八章红外吸收光谱法基本操作与实验技术297

节概述297

一、红外吸收光谱法简介297

二、红外吸收光谱法特点及应用范围298

第二节红外光谱仪298

一、红外光谱仪的基本结构298

二、仪器的主要部件简介299

第三节红外光谱仪操作技术301

一、红外光谱仪工作环境及仪器安装301

二、傅里叶变换红外光谱仪的一般操作步骤303

三、红外光谱数据的处理304

第四节红外光谱样品制备技术307

一、固体样品的制备技术308

二、液体样品的制备技术312

三、气体样品的制备技术316

四、特殊样品的制备技术318

第五节红外光谱仪的日常管理、检定和常见故障排除325

一、红外光谱仪的日常管理和维护325

二、傅里叶变换红外光谱仪的技术指标及检定方法326

三、红外光谱仪常见故障及其排除方法331

第六节红外吸收光谱定量分析基本操作与实验技术331

一、峰高和峰面积的测量331

二、定量分析中的样品制备技术334

三、定量分析计算方法337

参考文献339

第九章气相色谱法基本操作与实验技术341

节概述341

一、气相色谱法简介341

二、气相色谱法特点及应用范围341

三、气相色谱法术语和参数342

第二节气相色谱仪器345

一、气相色谱仪的基本结构345

二、气相色谱仪各部件介绍347

第三节气相色谱操作技术350

一、气相色谱仪工作环境和仪器安装要求350

二、气相色谱仪的安装350

三、气相色谱仪操作方法351

四、微量注射器进样操作技术352

五、气相色谱填充柱353

六、气相色谱毛细管柱356

七、气相色谱检测器操作技术363

第四节气相色谱仪的检定和常见故障排除方法369

一、气相色谱仪的检定369

二、气相色谱仪故障原因和排除方法373

第五节气相色谱定量分析方法376

一、气相色谱定量方法的选择376

二、建立气相色谱定量分析方法的一般要求377

三、影响气相色谱定量分析准确度的因素与对策378^[1]

参考文献379

第十章高效液相色谱法基本操作与实验技术381

节概述381

一、高效液相色谱法简介381

二、高效液相色谱法的特点和应用范围381

三、液相色谱法术语和参数382

第二节高效液相色谱仪器382

一、液相色谱仪的基本结构382

二、高效液相色谱仪各部件介绍383

第三节高效液相色谱仪器操作方法390

一、液相色谱仪工作环境和仪器安装要求390

二、液相色谱仪的安装390

三、液相色谱仪操作方法391

第四节高效液相色谱方法393

一、高效液相色谱方法的分类393

二、高效液相色谱方法简介 393

第五节固定相和流动相395

一、液相色谱固定相395

二、液相色谱流动相396

第六节高效液相色谱系统和分离条件的选择399

一、高效液相色谱分离系统的选择399

二、高效液相色谱分离条件的选择400

第七节高效液相色谱柱400

一、高效液相色谱柱的类型400

二、高效液相色谱柱的评价401

三、高效液相色谱柱的使用402

四、高效液相色谱柱的保存、清洗和再生403

五、液相色谱柱使用中出现的问题和解决方法404

六、色谱柱的维护 406

第八节高效液相色谱检测器操作技术406

一、紫外可见光检测器406

二、二极管阵列检测器409

三、示差折光检测器410

四、荧光检测器411

五、蒸发光散射检测器414

六、电化学检测器415

第九节高效液相色谱仪的检定、维护和常见故障排除方法416

一、液相色谱仪的检定416

二、高效液相色谱仪的维护保养418

三、高效液相色谱仪故障和排除方法420

四、高效液相色谱安全要求423

第十节高效液相色谱方法的建立和方证424

一、建立高效液相色谱方法的一般步骤424

二、HPLC定量分析方法的验证427

三、高效液相色谱定量分析的误差来源428

参考文献429

第十一章样品前处理操作技术431

节采样431

一、概述431

二、固体样品的采集与制备433

三、液体样品的采集与制备441

四、气体样品的采集和处理448

五、生物样品的采集与制备458

第二节样品前处理461

一、概述461

二、无机物的前处理——溶解和熔融463

三、有机试样的分解和样品制备466

四、生物样品的预处理469

五、微波消解样品预处理技术474

六、超声波萃取474

第三节样品溶液的浓缩和试样的干燥475

一、样品溶液的浓缩475

二、试样干燥478

参考文献483^[1]